Pembuatan komposit Fe3O4/TiO2/ZnO diawali dengan membuat material Fe3O4, TiO2 dan ZnO. Fe3O4 disintesis dengan metode kopresipitasi, TiO2 disintesis menggunakan metode kalsinasi dan ZnO disintesis dengan metode presipitasi. Material Fe3O4, TiO2 dan ZnO saling dikompositkan menggunakan metode solid state dengan variasi perbandingan massa komposisi material Fe3O4:TiO2 :ZnO (1:2:1, 2:1:1, 1:1:2, 1:1:1) lalu dikalsinasi dengan furnace pada suhu 600℃ selama 4 jam dan terbentuk komposit Fe3O4/TiO2/ZnO. Komposit Fe3O4/TiO2/ZnO dikarakterisasi menggunakan instrumen X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), Transmission Electron Microscope (TEM) dan Particle Size Analyzer (PSA), selanjutnya komposit variasi terbaik diaplikasikan sebagai fotokatalis untuk mendegradasi zat warna methylene blue di bawah sinar UV dengan variasi pengaruh waktu kontak, massa katalis dan konsentrasi methylene blue sehingga didapatkan kondisi optimum. Proses degradasi methylene blue selanjutnya dilakukan di bawah sinar matahari dan kondisi gelap dengan variasi katalis menggunakan komposit Fe3O4/TiO2/ZnO dan masing-masing material tunggal (Fe3O4, TiO2 dan ZnO) pada kondisi optimum. Komposit Fe3O4/TiO2/ZnO selanjutnya dilakukan uji penggunaan ulang untuk mengetahui kemampuan komposit dalam mendegradasi methylene blue setelah digunakan berulang kali. Hasil karakterisasi Fe3O4/TiO2/ZnO dengan XRD menunjukkan kumpulan fase magnetit (Fe3O4) pada sekitar sudut 2θ 29,6º (220), 43,3º (400) dan 56,9º (511) dan 63,03º (440) (JCPDS 19-0629), sudut 31,8º (100); 34,6º (002); 36,3º (101), 47,6º (012) dan 69,1º (201) (JCPDS 36-1451) merupakan puncak untuk ZnO dan set untuk fase TiO2 muncul pada sudut 2θ 39,5º (200), 42,5º (210), 54,1º (105) dan 68º (301) merupakan fase rutile TiO2 (JCPDS 21-1276) Pada karakterisasi PSA menunjukkan distribusi ukuran partikel komposit rata-rata 365 nm dan cenderung diukuran 193-246 nm. Hasil karakterisasi SEM menunjukkan morfologi komposit terdapat beberapa bentuk partikel yakni bulat, batang atau silinder dan juga tabung, yang menyatu membentuk agregat yang besar, sedangkan untuk karakterisasi TEM menunjukkan partikel berbentuk bulat dan menumpuk antar satu sama lain. Uji degradasi methylene blue oleh komposit Fe3O4/TiO2/ZnO secara fotokatalitik menunjukkan kondisi optimum yaitu massa katalis sebesar 0,4 gram dengan konsentrasi methylene blue 20 ppm dan waktu penyinaran selama 60 menit dengan persen degradasi methylene blue sebesar 80,4 %. Pada variasi sumber cahaya oleh Fe3O4/TiO2/ZnO dihasilkan persen degradasi methylene blue sebesar 98,7 % di bawah sinar matahari dan 4,5 % dikondisi gelap. Pada uji penggunaan ulang komposit Fe3O4/TiO2/ZnO sebagai fotokatalis untuk mendegradasi methylene blue menunjukkan hasil degradasi yang konsisten setelah dilakukan tiga kali penggunaan ulang dengan persen degradasi 81,4%.