Elektrodekolorisasi limbah cair Sarung Tenun Samarinda menggunakan elektroda PbO2/Cu telah dilakukan. Penelitian ini bertujuan untuk menurunkan kadar zat warna dalam sampel air limbah Sarung Tenun Samarinda dengan metode elektrodekolorisasi menggunakan elektroda timbal dioksida (PbO2) sebagai anoda dan Tembaga (Cu) sebagai katoda. Elektrodekolorisasi dilakukan dengan memvariasikan potensial kerja, konsentrasi elektrolit Na2SO4, waktu, dan konsentrasi zat warna agar diperoleh kondisi optimum dekolorisasi zat warna dengan proses elektrolisis. Konsentrasi zat warna ditentukan dengan hasil perhitungan oleh data absorbansi yang didapatkan dari pengukuran menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Hasil penelitian menunjukkan kondisi optimum elektrodekolorisasi pada zat warna direk jingga menggunakan elektroda PbO2/Cu yaitu potensial kerja 10,5 volt, konsentrasi elektrolit Na2SO4 0,2 M dan waktu selama 20 menit. Pada zat warna direk hijau kondisi optimumnya yaitu potensial kerja 10,5 volt, konsentrasi elektrolit Na2SO4 0,1 M dan waktu selama 15 menit. Persentase dekolorisasi sampel limbah cair Sarung Tenun Samarinda jingga menggunakan elektroda PbO2/Cu sebesar 100% dan pada sampel air limbah Sarung Tenun Samarinda hijau sebesar 100%.