Sintesis nanokomposit ZnO/TiO2 telah dilakukan menggunakan prekursor Zn(CH3COO)2·2H2O dan TiO2 dengan reduktor NaOH melalui metode solvotermal berbantu gelombang ultrasonik. Sintesis nanokoposit ZnO/TiO2 di optimasi dengan variasi konsentrasi dan waktu sonikasi. Hasil analisa nanokomposit menggunakan Spektrofotometer UV-Vis dan FTIR menunjukan hasil yang tidak jauh berbeda yaitu puncak optimum berada pada rentang panjang gelombang 246-286 nm dan terdapat gugus Zn–O, Ti–O–Ti, dan Zn–O–Ti pada bilangan gelombang 925,83-941,26 cm-1, 1442,75 cm-1, dan 393,48-462,92 cm-1. Sehingga belum dapat ditentukan variasi yang terbaik. Hasil pengujian katalis dengan methylene blue menghasilkan sampel C30 merupakan variasi terbaik dengan perbandingan konsentrasi Zn(CH3COO)2·2H2O;TiO2 yaitu (0,58;0,38) Molar dan waktu sonikasi selama 30 menit karena memiliki persen degradasi yang cukup baik. Hasil analisis XRD menghasilkan kristal ZnO memiliki fase heksagonal wurtzite dan TiO2 fase rutil dan anatase, puncak nanokomposit muncul pada puncak 56,4º berupa ZnTiO3 berbentuk kubik. Energi celah pita yang dihasilkan nanokomposit ZnTiO3 sebesar 3,24 eV. Hasil analisis TEM menunjukan partikel berukuran 40-89 nm. Analisis PSA menunjukan distribusi partikel pada rentang ukuran 50-93 nm, 170-315 nm, dan 1207-2511 nm.