Studi kinetika pirolisis sabut kelapa dan ampas tebu dengan katalis Ni/SBA-15 dengan analisis termogravimetri menggunakan metode model free (KissingerAkahira-Sunose (KAS) dan Friedman) telah dilakukan. Pada penelitian ini pirolisis yang dilakukan menggunakan laju pemanasan yang bervariasi yaitu 10, 15, 20, dan 25 °C/menit dengan instrumen Thermogravimetric Analyzer (TGA). Pada sabut kelapa tanpa katalis mempunyai rentang suhu pirolisis aktif kisaran + 131-423°C sedangkan sabut kelapa dengan katalis Ni/SBA-15 mempunyai rentang suhu pirolisis aktif kisaran + 115-415°C dan pada ampas tebu tanpa katalis mempunyai rentang suhu pirolisis aktif kisaran + 104-431°C sedangkan ampas tebu dengan katalis Ni/SBA-15 mempunyai rentang suhu pirolisis aktif kisaran + 107-409°C. Nilai energi aktivasi yang dianalisis secara termogravimetri menggunakan metode Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) yaitu pada sabut kelapa sebesar 142,64 + 16,98 kJ/mol ; sabut kelapa dengan katalis Ni/SBA-15 sebesar 116,85 + 23,40 kJ/mol ; ampas tebu sebesar 136,38 + 23,19 kJ/mol ; ampas tebu dengan katalis Ni/SBA-15 sebesar 134,56 + 42,24 kJ/mol. Dan yang dianalisis menggunakan metode Friedman yaitu pada sabut kelapa sebesar 151,18 + 22,00 kJ/mol ; sabut kelapa dengan katalis Ni/SBA-15 sebesar 110,90 + 37,66 kJ/mol ; ampas tebu sebesar 156,19 + 35,28 kJ/mol ; ampas tebu dengan katalis Ni/SBA15 sebesar 154,26 + 44,53 kJ/mol.