Pembuatan komposit Fe3O4-arang aktif kulit singkong (Fe3O4-AAKS) dengan metode kopresipitasi yakni mencampurkan arang aktif kulit singkong (AAKS) dengan larutan FeCl3.6H2O dan FeSO4.7H2O menggunakan perbandingan mol 3:2 dalam suasana basa dengan penambahan NH4OH 25% telah dilakukan Komposit Fe3O4-AAKS dikarakterisasi menggunakan instrumen Fourier Transform Infra-Red (FTIR) dan X-Ray Diffraction (XRD), selanjutnya material komposit diaplikasikan untuk mengadsorpsi methylene blue dengan variasi pengaruh waktu kontak, konsentrasi optimum dan massa adsorben optimum serta menentukan model isoterm adsorpsi. Hasil karakterisasi Fe3O4-AAKS dengan FTIR menunjukkan telah terbentuknya komposit yang ditandai munculnya serapan pada bilangan gelombang 1033,85 cm-1 menunjukkan adanya gugus C-O dan munculnya serapan khas gugus Fe-O pada 540,07 cm1. Hasil XRD Fe3O4-AAKS menunjukkan pola difraksi arang berbentuk amorf pada sudut 20º-30º dan pola difraksi oksida besi fasa magnetik Fe3O4 pada 2 θ yaitu pada sudut 18,59º, 30,38º, 35,62º, 43,56º, 53,85º, 57,30º, 62,90º dan 74,62º. Aplikasi adsorpsi methylene blue menggunakan komposit Fe3O4-AAKS menunjukkan kondisi optimum pada waktu kontak selama 30 menit, konsentrasi optimum pada 60 mg/L dengan massa adsorben optimum sebesar 0,05 gram. Pola adsorpsi material komposit mengikuti isoterm Langmuir dengan kapasitas adsorpsi maksimum sebesar 25,38 mg/g.