Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pemanfaatan Fly Ash sebagaiadsorben yang dikativasi menggunakan asam sulfat (H2SO4) dan asam oksalat (C2H2O4) dengan kosentrasi 0,5 M; 1 M dan 1,5 M. Fly Ash yang telah di aktivasi dikontakkan dengan larutan sampel ion Fe dan ion Mn, variasi waktu kontak yaitu 1 menit, 5 menit, 10 menit, 15 menit, 20 menit dan 25 menit. Selanjutnya adsorben dikontakkan dengan variasi konsentrasi sampel ion Fe dan ion Mn yaitu 1 ppm, 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm dan 30 ppm. Dari beberapa perlakuan didapat bahwa dalam larutan aktivasi yang optimal dalam penyerapan ion logam Fe dan ion Logam Mn yaitu Asam Oksalat dengan konsentrasi 1 M, waktu kontak optimum yaitu 15 menit. Aplikasi penggunakaan adsorben dilakukan pengkontakkan air asam tambang dengan konsentrasi awal ion logam Fe sebesar 16,78 ppm menjadi 0,170 ppm, sedangkan konsentrasi awal ion Mn sebesar 8,167 ppm menjadi 2,982 ppm. Persentase penyerapan ion logam Fe yang ada di air asam tambang yaitu 98,98% sedangkan ion logam Mn sebesar 63,48%.