Merkuri dan kadmium merupakan logam berat yang berbahaya bagi lingkungan dan manusia. Oleh karenanya, perlu diolah terlebih dahulu sebelum dibuang ke lingkungan. Salah satu metode pengolahan logam berat adalah adsorpsi dengan karbon aktif. Karbon aktif dapat dibuat oleh berbagai macam biomassa, salah satunya adalah kulit jeruk. Jeruk merupakan buah yang dikonsumsi secara luas oleh masyarakat. Pada kulit jeruk terkandung pektin yang dapat mengikat logam berat menjadi senyawa kompleks, sehingga dapat digunakan sebagai bahan baku untuk adsorben karbon aktif Penelitian ini dilakukan untuk kualitas karbon aktif kulit jeruk siam berdasarkan SNI 06- 3730-1995 serta mengetahui pengaruh waktu kontak dan massa adsorben dari karbon aktif kulit jeruk terhadap penyisihan kadmium dan merkuri. Variasi waktu kontak yang digunakan, yaitu 60 menit, 120 menit, dan 150 menit. Variasi massa adsorben yang digunakan, yaitu 1 gram, 1,5 gram, dan 2 gram. Kulit jeruk terlebih dahulu didehidrasi pada suhu 105ºC selama 3 jam dan dilakukan terus menerus hingga massa konstan. Proses karbonisasi dilakukan pada suhu 400ºC selama 60 menit. Aktivasi dilakukan secara kimiawi menggunakan asam fosfat 85% dengan impregnasi rasio 1:1 (m/m). Limbah kadmium dan merkuri merupakan limbah sintetis yang dibuat menggunakan larutan induk 1000 mg/L. Konsentrasi kadmium dan merkuri yang diinginkan adalah 6 mg/L dan 9 mg/L. Kualitas karbon aktif dari kulit jeruk siam, yaitu kadar air sebesar 2,45%, kadar abu sebesar 4,27%, kadar zat mudah menguap sebesar 47,18%, kadar karbon aktif murni sebesar 48,55%, dan daya serap terhadap iod sebesar 3989,92 mg/g. Konsentrasi awal limbah sintetis kadmium dan merkuri adalah 2,359 mg/L dan 1,919 mg/L. Penyisihan kadmium terbaik didapatkan pada massa adsorben 2 gram dengan variasi waktu kontak 60 menit, yaitu 1,511 mg/L. Penyisihan merkuri terbaik didapatkan pada massa adsorben 2 gram dengan variasi waktu kontak 60 menit, yaitu 0,412 mg/L. Isoterm yang terjadi saat proses adsorpsi adalah isoterm Freundlich dengan nilai regresi untuk kadmium dan merkuri adalah 0,992 dan 0,9824. Kapasitas adsorpsi kadmium yang didapat untuk massa 2 gram dengan variasi waktu kontak 60 menit, 120 menit, dan 150 menit secara berturutturut adalah 0,042767 mg/g, 0,031935 mg/g, dan 0,027057 mg/g. Kapasitas adsorpsi merkuri yang didapat untuk massa 2 gram dengan variasi waktu kontak 60 menit, 120 menit, dan 150 menit secara berturut-turut adalah 0,076084 mg/g, 0,065343 mg/g, dan 0,057269 mg/g.
Kata Kunci : Karbon Aktif, Kulit Jeruk, Adsorpsi, Aktivator H3PO4.