Pesatnya industri tekstil pada masa sekarang maupun pada masa mendatang, tentu berimbas dengan terjadinya pencemaran lingkungan akibat penggunaan pewarna sintetis untuk mewarnai tekstil dan pakaian. Penggunaan zat pewarna tekstil umumnya dibuat dari senyawa azo yang bersifat non-biodegredable atau sulit terurai secara biologi dan membutuhkan waktu yang sangat lama untuk menguraikannya. Proses fotokatalis kini menjadi salah satu alternatif yang sedang banyak digunakan dalam pengolahan limbah cair. Fotokatalis merupakan suatu reaksi kimia yang terjadi karena adanya material katalis yang akan bereaksi ketika terkena gelombang cahaya. Fotokatalis dinilai lebih efektif dalam mengelola zat pencemar pewarna tekstil dibandingkan dengan metode pengolahan adsorpsi maupun filtrasi. Hal ini dikarenakan kedua pengolahan tersebut dapat dengan mudah mengalami kejenuhan. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui reaksi yang terjadi pada methyl orange dengan dilakukan percobaan variasi jenis sinar UV yaitu UVA dan UVC pada proses fotolisis dan fotokatalis dengan penambahan 0,5 gr katalis TiO2. Variasi pH larutan pada tinggat asam, netral, dan basa yaitu pada nilai 3, 7, dan 10 dilakukan ketika mendapatkan hasil persentase degradasi yang paling baik diantara hasil pengujian pada variasi sinar. Kemudian akan divariasikan konsentrasi methyl orange dalam 500 mL larutan yaitu pada konsentrasi 5, 10, dan 15 ppm. Sampel pengujian diambil setiap 30 menit dalam kurun waktu 5 jam untuk kemudian diujikan pada spektrofotometri UV-VIS dengan panjang gelombang 464 nm. Sintesis katalis TiO2 dilakukan menggunakan metode Sol-Gel dengan perbandingan 3:1 antara etanol dan titanium butoxide yang kemudian perbandingan 1:1 antara larutan precurssor dan DI Water. Hasil fotolisis zat warna methyl orange sebesar 10,46% pada UVA dan 9,54% pada UVC. Sedangkan degradasi menggunakan sinar UVC dan UVA dengan menambahkan sebanyak 0,5 gr TiO2, didapatkan hasil degradasi sebesar 43,03% pada UVC/ TiO2 dan 50,23% pada UVA/ TiO2. Variasi pH 3 dan 10 dilakukan pada larutan methyl orange dengan konsentrasi 5 ppm menggunakan 0,5 gr TiO2 pada sinar UVA. Kemudian didapatkan besar persentase degradasi 28,65% pada pH 3 dan 38,97% pada pH 10. Hasil persentase degradasi variasi konsentrasi methyl orange dalam larutan pH 7 dan penambahan 0,5 gr TiO2 yaitu sebesar 32,36% pada 10 ppm methyl orange dan 24,92% pada 15 ppm methyl orange. Kata Kunci: Fotolisis, Fotokatalis, TiO2, UVA, UVC.