Zat warna tekstil merupakan salah satu limbah yang sifatnya tidak mudah diuraikan dan karsinogenik, karena terbuat dari senyawa azo dan turunannya. Metil jingga (Methyl Orange/MO) adalah zat warna azo yang banyak digunakan dalam industri tekstil. Diketahui senyawa azo sangat sulit didegradasi, jika terlalu lama berada di lingkungan akan menjadi sumber penyakit dan dapat mengganggu proses fotosintesis. Saat ini berbagai teknik atau metode penanggulangan limbah tekstil telah dikembangkan seperti secara fisika (adsorpsi pada karbon aktif, ultrafiltrasi, reverse osmosis, koagulasi menggunakan agen kimia, pertukaran ion pada adsorben resin sintesis dan lain-lain). Sebagai alternatif dikembangkan metode fotodegradasi dengan menggunakan bahan fotokatalis dan radiasi sinar ultraviolet. Daya adsorpsi material fotokatalis umumnya lebih rendah, dengan mengkombinasikan kedua proses/material diharapkan proses degradasi polutan organik dapat berlangsung lebih efektif. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh variasi waktu, variasi suhu dan melakukan modifikasi semikonduktor TiO2 dengan penggabungan material lain dalam menghilangkan senyawa organik sintetis pada pengolahan fotokatalis. Penelitian dilakukan dengan metode fotodegradasi menggunakan senyawa pewarna sintetis yaitu metil jingga dengan skala laboratorium. Proses pembuatan sintesis TiO2 dan modifikasi TiO2/Activated Carbon dilakukan dengan metode sol-gel.menggunakan sinar ultraviolet dan katalis untuk transformasi kimia. Penelitian dilakukan dengan variasi suhu yaitu 2500C, 4000C dan 6000C dan variasi waktu kontak yaitu 0, 30, 60, 90, 120, 150, 180, 210, 240, 270, 300 menit. Hasil fotodegradasi limbah senyawa pewarna sintetis menggunakan fotokatalis TiO2 mampu mendegradasi zat warna hingga 0.043 nilai absorbansi, 89.1%, konsentrasi metil jingga yang tersisa 0.13 mg/L dan laju reaksi 2.07/menit. Suhu yang paling baik dalam mendegradasi zat warna adalah suhu 2500C dengan waktu kontak 300 menit. Hasil analisis modifikasi TiO2/Activated Carbon dengan waktu kontak 300 menit, nilai absorbansi yaitu 0.104, konsentrasi metil jingga yang tersisa 0.39 mg/L, persentase degradasi metil jingga 77.7% dan laju reaksi 0.94/menit. Kata Kunci : Fotodegradasi, TiO2, Metil Jingga, Karbon Aktif.