Pembuatan karbon aktif dari tandan kosong pisang kepok (Musa paradisiaca L.)(TKP) dan kulit singkong (Manihot esculenta crantz) (KS) dengan bantuan gelombang ultrasonik telah dilakukan. Karbon aktif dibuat dari limbah pertanian dengan melalui 3 proses yaitu karbonisasi 350 °C, ekstrak sisilika dengan NaOH, aktivasi dengan H3PO4 dan dengan pemaparan gelombang ultrasonik dengan variasi waktu pemaparan 30, 60, dan 90 menit. Hasil penelitian menunjukkan karbon aktif TKP dengan kualitas terbaik (SNI 06-3730-95) diperoleh dari proses dengan pemaparan gelombang ultrasonik selama 90 menit dengan nilai kadar air 4,22 %, kadar abu 3,67 %, kadar zat terbang 17.52 %, kadar karbon 74,59 % dan daya serap Iodium 840,14 mg/g dan untuk karbon aktif KS dengan pemaparan gelombang ultrasonik selama 60 menit dengan nilai kadar air 3,34 %, kadar abu 5,07 %, kadar zat terbang 18,56 %, kadar karbon 73,03 % dan daya serap Iodium 1066,04 mg/g. Karbon aktif dikarakterisasi morfologinya dengan Scanning Elektrcon Microscope (SEM), hasil morfologi karbon aktif menunjukkan ruang pori lebih banyak dan terbentuk sempurna dan analisa luas permukaan dengan metode Braunanear Elmmelt dan Teller (BET) menunjukan luas permukaan tanpa pemaparan pada TKP yaitu 35 m2/g dan KS yaitu 170 m2/g sedangkan dengan pemaparan TKP yaitu 94 m2/g. Pemaparan dengan gelombang meningkatkan luas permukaan karbon aktif dan memfasilitas pembentukkan ruang pori yang lebih banyak dengan struktur yang teratur.