Penelitian tentang validasi metode penentuan Cd (II) dalam pupuk NPK secara Spektrofotometri Serapan Atom Nyala di Laboratorium Uji Kualitas, PT. Pupuk Kaltim telah dilakukan. Penetuan Cd (II) dilakukan dengan mengacu pada Standar Nasional Indonesia (SNI) 2803:2012. Berdasarkan hasil pengujian diperoleh nilai koefisien korelasi (r) sebesar 0,9991; ketertiruan dengan nilai % relatif standar deviasi (RSD) sebesar 4,502% kurang dari 2/3 CV Horwitz yaitu 9,757 dan keterulangan dengan nilai % relatif standar deviasi (RSD) sebesar 5,225 % kurang dari 2/3 CV Horwitz yaitu 9,695; akurasi dinyatakan sebagai % recovery berada dalam rentang 80-110 % dengan rata-rata 98,56 %; limit deteksi (LOD) sebesar 0,056 mg/kg dan limit Kuantitasi (LOQ) 0,066 mg/kg; estimasi ketidakpastian pengukuran dengan komponen-komponen ketidakpastian berupa konsentrasi, volume labu terakhir, massa, presisi dan kemurnian standar, diperoleh nilai ketidakpastian diperluas dengan tingkat kepercayaan 95 % sebesar ± 0,197 mg/kg dan nilai % ketidakpastian sebesar 10,43 %.
Kata kunci: Validasi Metode, Pupuk NPK, Kadmium, SNI 2803:2012,Spektrofotometri Serapan Atom Nyala.