Penelitian tentang validasi metode penentuan benzena, toluena dan xilena pada sampel udara dan tanah dengan menggunakan kromatografi gas telah dilakukan. Untuk mendapatkan hasil pengukuran yang valid, telah ditentukan beberapa parameter penting yang berpengaruh dalam validasi metode. Beberapa parameter penting yang dilakukan adalah penentuan besaran dasar kromatografik yang meliputi: waktu retensi, kapasitas (k’), faktor selektivitas (a) dan kinerja analitik yang meliputi: penentuan linearitas (r), limit deteksi (LOD), limit kuantitasi (LOQ), presisi dan akurasi. Hasil penelitian penentuan kinerja analitik sangat baik ditunjukkan oleh nilai kedapatulangan sebagai %RSD < 2/3 nilai KV Horwitz, LOD untuk masing-masing senyawa benzena, toluena dan xilena adalah 0,0220 mg/L, 0,5879 mg/L, 0,0814 mg/L dan LOQ untuk masing-masing senyawa benzena, toluena dan xilena adalah 0,0732 mg/L, 1,997 mg/L dan 0,2712 mg/L. Ketepatan metode ini sangat baik ditunjukkan dengan nilai presentase perolehan kembali untuk masing-masing senyawa benzena, toluena dan xilena sebesar 101,69±5,77%, 102,08±5,43% dan 98,55±5,11%. Berdasarkan hasil penelitian ini, metode Kromatografi gas dapat digunakan dalam penentuan benzena, toluena dan xilena pada sampel udara dan tanah dengan memberikan hasil yang valid.
Kata Kunci : Validasi, BTX, Kromatografi Gas